[01700721]食用油脂中多环芳烃控制及脱除关键技术研究与应用

该项目成果应用领域为食用植物油加工。技术原理为通过对食用油生产中苯并芘和多环芳烃的形成、控制及脱除技术的研究,制定先进的工艺技术并在工业生产中应用,消除食用油生产中苯并芘和多环芳烃的潜在风险,切实提高食用油的安全品质。 主要技术特点及技术性能指标 （1）研究建立了一种有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定食用油脂中EPA16种多环芳烃（PAHs）的检测方法。EPA16种PAHs的定量限为0.02～0.43 μg/kg,平均回收率86.5%～104.6%。与其他检测方法相比,该方法具有更高的检测准确度,为食用植物油中多环芳烃组分含量的准确检测提供了更可靠的保证。 利用该检测方法对市售40份食用植物油中16种PAHs组分含量进行了分析测定,掌握了市售植物油脂中16种PAHs组分含量水平。结果显示,EPA 16种PAHs的均值为52.39 ?g/kg,含量范围为11.68～146.06 μg/kg。B[a]P的平均含量为1.35 ?g/kg,范围为0.12～4.72 ?g/kg。对照我国GB 2716-2005规定,所有受测样品中B[a]P含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。但8个油样的B[a]P含量超过了欧盟≤ 2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量水平超过了欧盟≤ 10 μg/kg限量标准。7类受测油脂样品中,EPA 16种PAHs平均含量依次为花生油＞芝麻油＞橄榄油＞菜籽油＞玉米油＞葵花籽油＞大豆油,其差别与油脂制取和油脂精炼工艺技术有关。 （2）首次系统研究了油籽焙炒条件对多环芳烃形成的影响。结果显示,随着炒籽温度提高及炒籽时间延长,油脂中B[a]P、PAH4、PAH16含量都呈现明显的上升趋势。对照国标GB2716-2005及欧盟No 835/2011对B[a]P和PAH4的限量规定,油籽合理炒籽温度为不超过160 ℃-180 ℃、炒籽时间不超过20 min;通过对炒籽条件的控制,油籽中B[a]P含量增量不超过0.5μg/kg。在炒籽过程中,不同油籽中多环芳烃不同组分的增幅不同,花生中增幅最大的组分是芘,增幅最小的是二苯并[a,h]蒽,芝麻中增幅最大的是萘,增幅最小的是蒽。LPAHs的增幅及总量要远大于HPAHs。 （3）系统研究了油脂中PAHs的高效脱除工艺技术。采用优化的碱炼工艺条件,B[a]P的脱除率达到60%～80%,PAH4脱除率超过40%,PAH16脱除率超过50%。采用优选的WY2号活性炭和优化的工艺条件,用量1%时,B[a]P、PAH4、PAH16的脱除率分别达到99.74%、98.65%、89.41%,残留量达到国标。WY2号活性炭用量0.5%,B[a]P和PAH4的脱除率分别为97.79和94.86%,B[a]P、PAH4的残留量达到欧盟限定指标,且不会对油脂香味造成影响。采用优化的水蒸汽蒸馏条件,B[a]P、PAH4、PAH16脱除率为40.79%、42.23%、47.67%。对于花生油萘、苊、苊烯、芴4种LPAHs的脱除率分别达到87.58%、83.86%、73.47%和71.10%,对于重质多环芳烃HPAHs中二苯并[a,h]蒽的脱除率达到61.65%。 （4）研究了油脂煎炸过程中PAHs的增量情况,明确了低温短时间煎炸在食品烹饪中的重要性,为食用油合理煎炸安全煎炸条件的确定提供了可靠的技术支持。在32小时煎炸时间内,PAHs增量均未超过国标限量。B[a]P增幅是大豆油＞棕榈油＞米糠油;PAH4增幅是米糠油＞大豆油＞棕榈油;PAH16增幅是米糠油＞大豆油＞棕榈油。在高温煎炸过程中,PAHs各组分含量的增幅不同。大豆油中增幅最大的组分是苊,增幅最小的是苯并[b]荧蒽;米糠油中增幅最大的也是苊,增幅最小的是苯并[g,h,i]苝;棕榈油中增幅最大的是芴,增幅最小的是苯并[a]蒽;3种油脂煎炸过程中lPAHs的含量及增幅都远大于HPAHs。 （5）将研究成果进行油脂工业生产试验,并对生产各工序原料、半成品、成品中PAHs各组分含量进行检测分析,研究PAHs在油脂生产中的变化规律和关键控制技术,通过在大规模油脂工业生产中应用和效果考核,结果显示,油脂产品中PAHs 含量达到欧盟水平。