[00970270]纳米活化长效多功能竹炭制品研制开发

根据项目计划进展和合同目标，课题组投入一支以产学研紧密结合的研发队伍，开展竹炭微观结构、竹炭二次炭化、竹炭超微化以及竹炭/电气石远红外复合材料等研究，制备出高比表面积的竹炭微粉和高发射率的竹炭基远红外复合材料，丰富产品结构。项目实施情况如下：（1）研究不同产地竹炭的微结构及物化特性，开发初级竹炭预处理处理技术，探究竹炭孔径和吸附性之间的关系。研究结果表明：竹炭是以石墨微晶结构为基础的无定型碳结构，竹炭孔道结构由导管、微管束及细胞壁组成，细胞壁上的微孔是竹炭获得高比面积的主要原因；不同产地、不同部位竹炭的微结构存在差异；不同部位的的差异主要是由于竹材本身的生长特性决定的，而不同产地的竹炭的差异则可能是由于生长环境不同、培育方式不同、加工方式不同等原因造成的；竹炭中，除去C、O主要物质外，还含有K、Si、Cl、Mg、S、P、Al、Na等微量元素；经二次炭化后，竹炭的比表面积显著提高，生物质的进一步挥发、细胞壁微孔的打开是竹炭比表面积提高的主要原因。（2）研究了铁、氮、银单掺和共掺二氧化钛纳米溶胶的制备技术，分析了其催化性能及其可见光响应激发特征。研究结果表明：采用钛酸丁酯为原料，溶胶-凝胶法制备纳米TiO<,2>溶胶，溶胶的晶粒均处于纳米级，且平均在20nm左右；溶胶稳定性好，可保证存放4个月不沉聚。晶粒主要是锐钛矿相，含少量的金红石相；以纳米TiO<,2>粉体为原料，采用粒子型溶胶-凝胶法制备纳米TiO<,2>溶胶，纳米TiO<,2>溶胶粒径主要分布在10～50nm，平均粒径为23.5nm；凝胶粉常温晶相为锐钛矿相，500℃以上热处理产生较明显的金红石相衍射峰，出现混晶结构；③在合适的掺杂量条件下，单掺铁、单掺氮均能提高纳米TiO<,2>溶胶的紫外光和可见光的光催化性能；在合适的铁氮掺杂比例下，铁氮共掺纳米TiO<,2>溶胶的紫外光和可见光的光催化性能均得到提高；过多的掺杂，不仅会破坏纳米TiO<,2>溶胶的稳定性，且可能使掺杂离子成为电子和空穴对的复合中心，从而导致TiO<,2>的紫外光和可见光的光催化降低。（3）研究纳米TiO<,2>溶胶改性竹炭技术，借助高温活化技术，制备高比表面积的纳米活化长效功能竹炭。研究结果表明：二氧化钛改性的竹炭中，二氧化钛颗粒主要富集于竹炭的表面，二氧化钛与竹炭导管表面有结合，且靠近边缘处较多，中间部分较少；维管束表面没有结合，高压条件下也不能达到效果；二氧化体改性竹炭的吸附分解效率相比空白竹炭有显著提高。未掺杂的二氧化钛改性竹炭的效率可以达到空白竹炭的3~4倍，而掺杂后的二氧化钛改性竹炭则可以达到10倍以上；经溶胶改性及高温活化后，竹炭的比表面积显著提高，生物质的进一步挥发、细胞壁微孔的打开以及纳米TiO<,2>粒子的存在是竹炭比表面积提高的主要原因；在竹炭颗粒表面和孔道内壁存在的锐钛矿型和金红石型混合共存的TiO<,2>粒子，对竹炭孔道结构有一定支撑作用，防止竹炭孔道的塌陷和细胞壁的倒塌；与普通竹炭相比，溶胶改性及高温活化后竹炭对甲醛、氨、苯、TVOC的性能显著提高2～3倍，在48小时后，吸附量趋于饱和；溶胶改性及高温活化能显著提高竹炭的光催化性能，赋予竹炭吸附和降解有机物能力，实现长效功能化，有望成为竹炭生产和竹炭新材料开发的发展方向。（4）纳米活化长效功能竹炭的中试生产。进一步优化纳米TiO<,2>溶胶制备及改性竹炭的工艺参数，建立中试生产线，进行纳米活化长效功能竹炭的批量中试生产。研究及生产结果表明：纳米活化长效功能竹炭的性能优越：比表面积804.9m<'2>/g，负离子浓度7840个/cm<'3>，抗大肠杆菌实验灭菌率91％；上述技术指标均达到获超过项目合同指标，实现了产品的生产换代；建成了年产500吨纳米活化长效功能竹炭的生产线，据估算，纳米活化竹炭的深加工成本高于未处理普通竹炭原料成本不超过2倍，同等条件下，纳米活化长效多功能竹炭的使用寿命是未处理普通竹炭的3倍以上。（5）申请国家发明专利2项、实用新型专利2项；发表学术论文4篇；产品经检测达到合同技术性能标准；制定长效多功能竹炭的制备工艺规范、产品标准；完成了项目研究报告和技术总结报告撰写，进行项目验收。技术性能指标 （1）纳米活化长效功能竹炭的性能指标：经“国家林业局林化产品质量监督检验站”、“纺织工业化纤产品质量监督中心”、“中科院理化技术研究所抗菌材料检测中心”等单位检测，纳米活化长效功能竹炭的性能如下表所示，技术性能指标完全达到合同目标。