[00928063]用KMnO#-[4]一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法
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所属行业:
新剂型及制剂
类型:
非专利
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技术详细介绍
该发明公开了一种用KMnO_4一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法。该方法以2,5-二甲基吡嗪为原料,在抑制剂的存在下,加入KMnO_4溶液反应,热过滤除去MnO#-[2]的滤液经浓缩,酸析,过滤得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。滤液再经萃取、蒸馏,再得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。其特征在于,KMnO_4溶液质量浓度为1~20%,其用量为2,5-二甲基吡嗪物质的量的1~8倍,抑制剂为质子性溶剂:水;醇;酚;羧酸;胺;酰胺;抑制剂用量为2,5-二甲基吡嗪质量数的1~20倍;反应温度在30~100℃;萃取剂为酮;醇;醚;二氯甲烷;氯仿;萃取剂用量为2,5-二甲基吡嗪质量数的5~50倍;酸析采用无机酸。该发明反应路线短,工艺简单,产品成本低,反应收率可达60%以上,特别适用于大工业生产。
该发明公开了一种用KMnO_4一步氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法。该方法以2,5-二甲基吡嗪为原料,在抑制剂的存在下,加入KMnO_4溶液反应,热过滤除去MnO#-[2]的滤液经浓缩,酸析,过滤得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。滤液再经萃取、蒸馏,再得到部分5-甲基吡嗪-2-羧酸。其特征在于,KMnO_4溶液质量浓度为1~20%,其用量为2,5-二甲基吡嗪物质的量的1~8倍,抑制剂为质子性溶剂:水;醇;酚;羧酸;胺;酰胺;抑制剂用量为2,5-二甲基吡嗪质量数的1~20倍;反应温度在30~100℃;萃取剂为酮;醇;醚;二氯甲烷;氯仿;萃取剂用量为2,5-二甲基吡嗪质量数的5~50倍;酸析采用无机酸。该发明反应路线短,工艺简单,产品成本低,反应收率可达60%以上,特别适用于大工业生产。