[00778081]基于磁性石墨烯纳米材料的重金属污染物检测关键技术研究与示范

项目所属科学技术领域：资源与环境。该项目基于河北省日趋严峻的环境污染形势和重金属监控与防治的背景下，综合运用环境化学、无机非金属材料学、食品科学等交叉学科，以重金属污染物检测技术为对象，从制备新型碳纳米吸附材料入手，创新固相萃取模式，研发新型样品前处理技术，解决传统萃取剂存在的稳定性差、选择性不高、萃取效率低等问题，提高河北省重金属污染物的检测能力及水平。主要技术内容及创新点：创造性提出了以磁性石墨烯作为固相萃取吸附剂，率先实现了对多种重金属离子的高效、高选择性富集萃取，建立了一种重金属污染物分析的新技术体系，确定了多种重金属污染物在不同样本中的最佳检测条件。创新制备出吸附性能良好的石墨烯、磁性石墨烯纳米材料，吸附能力强、重现性良好、可重复使用（超过50次），较C18硅胶、活性炭、碳纳米管的吸附性能可提高2-5倍，萃取效率提高到85%以上。突破性实现了固相萃取、磁性固相萃取新技术在复杂基质样品（如茶叶、中草药、水产品）中重金属分析领域的应用，简化了常规样品前处理步骤，有机溶剂使用量减少近70%，降低了检测污染和成本。改进合成方法，合成出不同功能化的碳纳米管、石墨、石墨烯、类石墨烯等新型萃取材料，根据其结构、形貌、物理性质的表征，揭示了其催化作用和电学性质。基于合成的新型萃取材料，与原子光谱法联用，展开了河北省农村水样、茶叶、中草药和水产品中痕量重金属污染物检测的推广应用研究。主要技术经济指标:建立了石墨烯/固相萃取—原子荧光法检测水样中痕量汞技术。配位剂PAN，pH=7.0，线性范围0.02-5.0 ug/L，检出限（DL）5.0 ng/L，RSD=3.5%，回收率95.0%-98.6%。确定了磁性石墨烯（Fe<,3>O<,4>@SiO<,2>/graphene 2:1,m/m）/磁固相萃取—火焰原子吸收法测定水样中痕量镉技术。配位剂PAN，pH=7.0，线性范围10.0-300.0 ug/L，DL 0.54 ug/L，RSD=4.54%。提出了磁性石墨烯/悬浮固化微萃取—原子荧光法检测茶叶中痕量汞方案，配位剂APDC，pH=6.0，线性范围0.05-5.0 ug/L，DL 4.0 ug/L，RSD=3.95 %，回收率90.0%-97.3%，富集倍数23.0。建立了磁性碳纳米管（Fe<,3>O<,4>@SiO<,2>/MWCNTs 2:1,m/m）/磁固相萃取—火焰原子吸收法测定中草药中痕量镉、铅技术。配位剂APDC，pH=4.0，DL铅0.6 ug/L、镉0.5 ug/L，回收率90.0%-98.5%。应用推广及效益情况：项目系列成果应用近4年来，开展了河北省农村水样、茶叶、中草药和秦唐沧三地水产品中重金属污染物检测技术的推广应用，为应用单位带来2500余万元的经济效益；在河北省农村安全饮水及污水治理专项行动中，为河北省农村水质保障及环境保护做出了贡献，受到了当地村民和政府的高度评价，得到了保定市林业局的肯定和大力推广，取得了较好的示范效果。项目应用后，显著提升了河北省重金属污染物的检测能力及水平，加强了监管，保障了食品和用水安全。基于该项研究，发表相关论文15篇，15篇均已被SCI收录，新基因注册2项。经专业机构查新、检索和专家鉴定，该项成果关键技术在其研究领域达到国际先进水平。