[00647008]松果体素生产技术可行性报告
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技术详细介绍
合成松果体素经四大光谱检测证明，符合结构，测定含量在98%以上，达到药用要求。部分产品送往美国作试销样品。合成工艺在参照文献基础上，对丙烯腈和丙二酸二乙酯综合反应生成的2-氰乙基丙二酸二乙酯加氧还原反应进行了重大改进。采用电化学还原 制备3-羧乙酯-2-哌啶酮，避免了高温高压外加氢催化还原，简化了工艺条件，节约一高压装置投资，反应安全性能好，此一改进也为其他有机化合物中氰基还原成胺基反应提供了一种非高压催化氢化还原新路线。据查阅文献，至今未见采用电化学法将晴基还原成胺基的报告(见“松果体素合成研究查新报告”)。整个松果体素合成研究由于工艺作了重大改进，使合成工艺简化、安全可靠，具有国内领先优势。该合成松果体素工艺经实验室反复改进条件研究，确定工艺路线后，于1996年8月-1998年1月组织了百克量放大条件研究，经五批试验，证明小试工艺稳定性和重复性好。已具备组织公斤级生产能力。