[00248959]一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法
交易价格:
面议
所属行业:
专用化学
类型:
发明专利
技术成熟度:
正在研发
专利所属地:中国
专利号:CN201410432223.5
交易方式:
技术转让
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技术入股
联系人:
科小易
进入空间
所在地:福建厦门市
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- 产权明晰
-
资料保密
对所交付的所有资料进行保密
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技术详细介绍
本发明公开了一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法,搅拌下,向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2,4-二羟基苯甲醛,待混合均匀后,缓慢加入异戊烯基溴,继续在冰浴中搅拌1h,后升至室温,避光条件下搅拌24h,然后用3M HCl调Ph<3。萃取,水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=30∶1)初步分离,收集前面几个点的混合物,减压蒸去溶剂。石油醚,低温重结晶,析出白色固体,用石油醚多次洗涤固体,得到目标产物2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
本发明公开了一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法,搅拌下,向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2,4-二羟基苯甲醛,待混合均匀后,缓慢加入异戊烯基溴,继续在冰浴中搅拌1h,后升至室温,避光条件下搅拌24h,然后用3M HCl调Ph<3。萃取,水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=30∶1)初步分离,收集前面几个点的混合物,减压蒸去溶剂。石油醚,低温重结晶,析出白色固体,用石油醚多次洗涤固体,得到目标产物2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。