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[00248959]一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法

交易价格: 面议

所属行业: 专用化学

类型: 发明专利

技术成熟度: 正在研发

专利所属地:中国

专利号:CN201410432223.5

交易方式: 技术转让 技术转让 技术入股

联系人: 科小易

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所在地:福建厦门市

服务承诺
产权明晰
资料保密
对所交付的所有资料进行保密
如实描述
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技术详细介绍

本发明公开了一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法,搅拌下,向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2,4-二羟基苯甲醛,待混合均匀后,缓慢加入异戊烯基溴,继续在冰浴中搅拌1h,后升至室温,避光条件下搅拌24h,然后用3M HCl调Ph<3。萃取,水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=30∶1)初步分离,收集前面几个点的混合物,减压蒸去溶剂。石油醚,低温重结晶,析出白色固体,用石油醚多次洗涤固体,得到目标产物2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
本发明公开了一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法,搅拌下,向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2,4-二羟基苯甲醛,待混合均匀后,缓慢加入异戊烯基溴,继续在冰浴中搅拌1h,后升至室温,避光条件下搅拌24h,然后用3M HCl调Ph<3。萃取,水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=30∶1)初步分离,收集前面几个点的混合物,减压蒸去溶剂。石油醚,低温重结晶,析出白色固体,用石油醚多次洗涤固体,得到目标产物2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。

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