[01776121]青稞酒、酸奶中迁移塑料添加剂高通量筛查与牛羊肉及内脏嘌呤快速检测

项目研究建立了青藏高原青稞酒、酸奶和牛羊肉及牛羊杂碎等特色风味食品中塑料添加剂和嘌呤类成分等危害物质的高通量分析方法和快速分析方法。UPLC-MS/MS法同时测定青稞酒和酸奶中多种增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等13个类别55种塑料添加剂的高通量分析方法，将二级质谱高通量分析技术成功应用于跨类别多种塑料添加剂高通量分析。研究对象包括7类38种增塑剂(邻苯二甲酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类、丁二酸酯类、己二酸酯类、癸二酸酯类及丁烯二酸二丁酯类等)，2类4种抗氧化剂(酚类、胺类)，2类10种紫外线吸收剂(苯酮类、苯并三唑类)，以及等2种阻燃剂和1种着色剂，共计55种被用做塑料添加剂的化合物。实验考察了方法的精密度、加标回收率、线性范围、检出限等技术参数。 结果表明：所建的2个高通量分析方法线性范围宽，线性良好，方法的精密度高、重现性好、回收率满意，方法准确可靠。首次测定了青海地产青稞酒和酸奶中多种塑料添加剂迁移量，检出量均在μg/L(或μg/kg)水平。验证了方法的可靠性和实用性。建立的嘌呤类物质分析方法快速测定了青海牛羊肉和内脏组分中总尿酸。第一个方法的快速体现在样品前处理技术。方法是将牛羊肉和内脏组分类样品在酸性条件下加热水解，过滤后直接进样，HPLC快速测定腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤和尿酸5 种物质。实验优化了样品前处理方法、高效液相色谱柱和流动相组成、流动相酸度等一系列分离条件，腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤和尿酸5种物质在15min内完全分离。实现了嘌呤类物质的快速分离准确测定。另一个分析方法的快速体现在色谱分析。方法是将样品水解液中的腺嘌呤、鸟嘌呤与亚硝酸钠发生重氮化反应，释放出氮气转化为黄嘌呤和次黄嘌呤，然后用专属的生物酶将黄嘌呤和次黄嘌呤酶解，4种嘌呤碱基最终全部降解为尿酸，然后采用HPLC法快速测定尿酸总量。在实验选择的色谱条件下，尿酸出峰时间仅为5min。还进行了2 种分析方法的对比和验证。具体做法是将第一个方法测定的4种嘌呤含量折算为尿酸，加上样品中游离的尿酸含量得出尿酸总量，与后面的分析方法测定的尿酸总量测定结果进行配对t检验法统计学分析对比。结果显示，用2种分析方法测定同一样品中尿酸总量，结果无显著差异，验证了2个分析方法的可靠性和实用性。 成果达到国内领先水平。