[01690014]草甘膦连续脱溶工艺优化清洁生产技术

项目所属科学技术领域：草甘膦是一种有机磷类内吸传导型灭生性除草剂，具有高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好等优越性能，已成为世界上使用最广泛的除草剂。中国70%企业生产草甘膦采用甘氨酸法间歇脱溶、间歇结晶工艺路线。间歇脱溶是用酸化液间歇式升温脱出溶剂，会造成反应釜上热下冷，影响生产效率和产量；同时结晶温度稍有偏差就会导致成品含量降低；而合成的草甘膦母液处理费用高、易污染，即使制成产品使用，也会导致作物减产和质量下降。现在美国草甘膦主流工艺以氢氰酸为原料的IDA路线，工艺路线简短、产品质量好、三废低，但生产中催化剂的成本居高不下，难以被国内企业接受，因此中国仍在致力于开发低成本、环境友好的草甘膦工艺。该公司成立“江苏省除草剂类农药工程研究中心”，并联合南京工业大学研发出草甘膦连续脱溶工艺优化清洁生产技术。主要科技内容：该技术通过连续脱溶、分段收集溶剂、提高草甘膦的收率，回收母液，达到清洁生产、友好环境的效果，填补国内空白。开发草甘膦连续脱溶生产工艺(专利号ZL200910050072.6)。通过分阶段依次保温结晶、烘干得到草甘膦原粉，脱溶速度比间歇方式快，避免草甘膦在较高温度下分解，草甘膦原粉的收率达到76%以上(传统工艺在73～75%之间)。开发甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶工艺(专利号ZL200910050064.1)。通过集散式控制系统控制得到的固体草甘膦含量96.5%以上(传统工艺95%)，结晶晶粒加大，分布均匀，结晶时间较短，提高单位时间产能。完善含磷废水的处理工艺(专利号ZL200910050066.0)。通过多级氧化将有机磷转化为无机磷去除，运行成本低，总磷去除率达80%以上，达到清洁生产、有利环境的显著效果。开发草甘膦母液的回收方法(专利号ZL200910050065.6；ZL 200910035248.0；ZL 200910035247.6)。利用盐酸多级中和母液，析出氯化钠，过滤回收草甘膦，消除污染，有效降低草甘膦制造成本。后又开发出高温焚烧法处理草甘膦母液技术，将母液转变为产品焦磷酸钠出售，变废为宝，年产可达5000吨，年销售额达2300万元。技术经济指标：技术指标：原药指标：草甘膦质量分数≥96.5%；甲醛与亚硝基草甘腆含量检不出；氢氧化钠不容物≤0.1。颗粒剂：生产指标：草甘膦表明含量*(1.0～1.05)；甲醛含量检不出；5min后残余物≤0.2。水剂指标：草甘膦表明含量*(0.98～1.10)；甲醛含量检不出。经济指标2012年到2014底，共生产草甘膦原粉29300吨，草甘膦颗粒剂2048吨，草甘膦水剂9744吨。三年总销售额达67981万元，利润总额4260万元，新增税收868.8万元，创收外汇2442万美元。推广应用情况：该技术在南通泰禾、苏州佳辉化工、江西天宇化工、江阴福泰化工等多家单位应用。自产品投入市场以来，产品物美价廉，质量好，性价比高等优点深受合作商们的认同，而广大农民朋友对其除草性能比普通除草剂高，能够提高农作物的产量这些明显优点相当喜爱。现在课题组通过江浙沪周边贸易公司以及电商平台将该成果推向国内外市场，外销欧洲、北美、澳大利亚等国家和地区，拥有稳定的国外客户DANKEN_PTE.LTD、香港泰禾公司等，拥有稳定的市场和远大的前景。