[01656287]胶束毛细管电动色谱在线推扫富集技术测定中药中农药残留量的研究

一、课题来源、背景、技术原理本题为省卫生厅及中医药管理局2005年度资助课题（05015），省科技厅2004年科学技术研究与发展指导计划（42761220）。随着中药事业发展，中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识，而残留农药成为影响中药质量的重要因素。农药在中药中的残留量很低，使得中药中农药残留的测定变得更加困难。对中药中农残的分析主要集中在气相色谱、液相色谱和薄层色谱等，前两者操作繁琐，易造成二次污染，后者灵敏度低，因而急需建立一套灵敏、可靠、安全、环保、规范的农残检测法。毛细管电泳（CE）是近年来分析化学中发展最为迅速的领域之一，胶束毛细管电泳（MEKC）拓展了CE的应用范围，但也像其他CE方法一样，灵敏度不是很高。胶束毛细管电动色谱在线推扫富集技术（MEKC On-line Sweeping）因具有较高的检测灵敏度，样品预处理简单，分辨率高，分析速度快，恰好解决这个问题。MEKC On-line Sweeping中，样品带不含胶束相，而背景带含胶束相。当施加电压后，胶束定向移动通过样品带时，胶束与样品相互作用带动样品一起运动使样品带压缩从而实现富集，满足痕量分析要求，不需预浓缩，经济实用而有广泛应用前景。利用此技术进行中药中痕量烟碱类农药残留的检测尚未见国内外报道。二、性能指标本实验室近年来一直致力于将MEKC On-line Sweeping技术应用于中药中烟碱类农药残留的研究，主要成果如下：1.以啶虫眯和吡虫啉为代表，考察了影响富集效果的各种因素，检测限值分别达到了0.04、0.08mg/L，低于世界各国制定的两种农药在蔬菜及其他作物中的最高残留限量。 2.该方法可使啶虫眯和吡虫啉达到有效分离，同时进行检测。3.样品通过甲醇超声提取，二氯甲烷萃取，然后直接上机分析，简便易行。4.将建立的方法应用于市售麻黄、大青叶和金银花中啶虫眯、吡虫啉残留量测定。三、创造性、先进性建立了一种检测中药中残留的痕量新烟碱类农药的MEKC On-line Sweeping检测新方法、新标准，能用于中药中农残日常检测。1.检测灵敏度高。2.样品预处理方法简单。四、技术成熟程度、适用范围、安全性、应用情况以及存在的问题建立的中药中农残的MEKC On-line Sweeping检测方法具有灵敏、可靠、安全、样品预处理简单等优点，为中药中农残的检测提供了一种新方法，填补了国内外空白，将该方法推广到中药中农药残留的检测，将会产生巨大的经济效益和社会效益。本实验只做了几种中药中两种新烟碱类的残留，今后将采用MEKC On-line Sweeping方法对多种中药中多种农药残留进行测定；对中药不同生长部位，对不同生长期的中药中农药残留进行测定，从而进一步研究农药在中药中残留的动态，了解农药残留对中药有效成分的影响。将MEKC On-line Sweeping技术推广到中药中各种农残的测定，使其成为一种普遍适用的方法。