[01574652]一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn热电块体材料的方法

① 课题来源与背景： 课题来源于国家自然科学基金研究项目。针对TiNiSn半赫斯勒热电块体材料制备过程中存在的合成与退火时间长、晶粒粗大、热电性能较差、成本昂贵等问题,本发明提出一种微波快速合成-烧结制备TiNiSn块体热电材料的方法,使合成时间缩短99%,无需退火操作,制备出热导率较低、性能优良的TiNiSn热电块体材料,具有制备路线简单、生产周期短、成本低、设备和操作简单等特点。 ② 技术原理及性能指标; 本发明的技术原理：形成TiNiSn热电块体快速制备的原创技术,主要步骤包括配料、冷压、微波加热快速合成、破碎、球磨、微波加热快速烧结。与常规制备技术相比,合成时间由20小时缩短至2~10min,摒弃7~14天的退火处理,通过原位析出纳米晶粒,显著降低其晶格热导率,获得热电性能优良的TiNiSn热电块体材料。 本发明的性能指标：以Ti、Ni、Sn纯金属粉为原料,按原子比1:1:1进行配料,冷压压力10~100Mpa,合成温度为800-1100℃,合成时间为2~10min,球磨时间0.5h,烧结温度为850℃-950℃,烧结时间为5~20min,制备的TiNiSn热电块体热导率小于3.5 Wm-1K-1,无量纲热电优值ZT大于0.7. ③ 技术的创造性与先进性; 本发明的创造性：在于克服以上现有技术中制备TiNiSn块体热电材料存在的不足,创造性提出采用粉末冶金与微波合成、微波烧结相结合的制备流程,在2~10min合成得到高纯度TiNiSn半赫斯勒合金,并采用微波无压烧结5~20min得到致密块体。通过使用本发明的技术方案,能够制备出热导率较低,组织和性能分布均匀,且具有单一相的TiNiSn块体热电材料。 本发明的先进性：在于保证产品性能的前提下,使合成时间缩短99%以上,显著降低了制造成本。同时,采用微波加热原位析出的纳米晶粒和纳米孔隙,大幅度降低了晶格热导率,使产品热性能和电性能都能实现最大化。是一种生产设备投资少,自动化程度高,易于工业化大规模生产的先进材料制造技术。 ④技术的成熟程度,适用范围和安全性 本发明采用的技术成熟可靠,其一,该制造工艺设备成熟,目前商业用微波加热设备功率高达1兆瓦,具备快速加热、高能量效率、清洁无污染等显著特点,生产过程安全可靠,可用于工业化生产热电合金材料,日本在微波材料合成烧结方面起步较早,早已实现商业应用,国内也在持续向前推进,目前国内的微波加热设备在相关领域也已实现工业应用;其二,该制造工艺技术路线成熟,在相关项目及自筹经费资助下,申请人对该制造技术进行了反复优化、验证。该先进制造技术,不仅限于TiNiSn半赫斯勒热电合金制造,可以拓展至其他系列热电合金以及其他半导体材料的合成制备。 ⑤应用情况及存在问题 本发明所制备的TiNiSn热电合金已在实验室得到反复验证,部分扩大试验已在湖北赛格瑞新能源科技有限公司开展,试验参数稳定可靠、产品性能良好。虽然由于市场对本发明了解不足,该技术还尚未向相关企业正式转化和应用,但目前已着手寻找合作企业进行技术推广。 ⑥历年获奖情况 无。