[01544389]广东蔬果中农药残留色谱检测样品前处理关键技术研究

农药残留对人体健康造成的危害已越来越受到社会的高度关注和重视,为了控制农药在果蔬生产中的农药残留量, 国内外政府都不断制定日益要求严格的农药残留限量标准, 并发展了相应的农药残留检测技术,但缺乏有效的样品前处理技术成为了制约分析准确度和速度提高的瓶颈。色谱分析样品前处理过程繁琐、费时、手工操作多、人员投入大困扰成为困扰农药残留检测的主要问题。因此,研究适合复杂蔬果样品中痕量农药残留分析的高效样品前处理技术可为蔬果质量监控提供重要技术手段。本成果依托广州市科技计划项目“产学研协同创新重大专项-民生科技研究专项”,针对蔬果中农药残留分析,开展了色谱分析中的样品前处理介质的研制, 开发样品前处理-色谱在线联用装置,在此基础上发展多组分、高灵敏、 在线色谱分析检测新技术。 主要开展了以下研究：（1） 研制功能化的分离富集介质高效富集和识别痕量农药残留研制金属有机骨架、共价有机聚合物、共轭微孔聚合物和共价有机框架等新型的多孔聚合物材料,利用其高比表面积、高孔隙率、结构可调控及稳定性好等特点发展新型样品前处理介质。研发了具有较高选择性的分子印迹材料作为萃取介质,提高富集介质对特定农药分子的特异性识别。本项目将这几类材料进行功能化修饰和改性,分别研制了分子印迹整体萃取柱、磁性金属有机骨架、掺杂金属有机骨架材料、磁性共轭微孔聚合物、共轭微孔聚合物固相微萃取涂层、磁性共价有机骨架等一系列新型萃取介质。应用于蔬果中农残的富集,萃取介质的重现性和稳定性良好,满足实际分析的需要。以上萃取介质符合样品前处理微型化、绿色化和便携式的要求,便于研制成专用的样品前处理试剂盒,增加方法的适用性,可推广性强。（2） 设计和搭建在线样品前处理-色谱联用装置。在线样品前处理技术将样品前处理过程和色谱分析过程有效连接,可以实现样品萃取、富集、净化、洗脱和分析一体化,减少了样品前处理繁琐的操作过程,缩短了样品处理时间,同时避免了样品前处理过程对分析目标物的损耗,因此可大大提高分析的准确度和精密度。本项目分别设计并搭建了手动和自动在线样品前处理-液相色谱联用装置,并发展了固相微萃取-分步聚焦-超高效液相色谱联用系统,结合研制得到的萃取介质填充在线萃取柱,实现对目标农药分子的在线富集、洗脱和分析为农药残留分析提供了新方法和新策略。（3） 建立广东蔬果中农药残留的分析检测新方法和新策略将研制得到的磁性三嗪共价有机聚合物、酰基-腙键共价交联微孔聚合物、聚亚苯基亚乙炔基磁性共轭微孔聚合物和表-芸苔素内酯分子印迹整体柱分别应用于磁性固相萃取技术和在线样品前处理技术实现对蔬果中杀菌剂、植物生长调节剂、杀虫剂和除草剂的测定,有效提高了分析测试的效率,并实现了样品前处理和分析检测的一体化和自动化。（4） 广东蔬果中农药残留分析应用将建立的分析方法应用于广东蔬果中的杀菌剂、杀虫剂、植物生长激素等农药残留分析,包括蔬菜（根茎菜类、叶菜类、果菜类）及水果（柑橘类、浆果类、仁果类）等不同蔬果,抽查和监测广东省市场蔬菜和水果农药残留含量,初步评估农药残留污染状况,探究农药残留的自然消解规律和清除效率,监测农药残留半衰期及探索最优清除方案。 我们研发的新型样品前处理介质与试剂可解决目前市场上同类产品富集量、 选择性不够理想的问题,与之配套的接口装置可实现样品前处理-色谱分析在线化,避免样品前处理离线操作导致的准确度低、重现性差、操作繁琐等可能出现的问题。研究团队“复杂样品高效前处理新方法研究”获得教育部高等学校科学研究优秀成果奖自然科学二等奖。“复杂体系分离富集新方法研究”获得广东省科学技术奖励三等奖。