[01264060]水氯镁石制备阻燃级氢氧化镁技术研究

该课题来源于建设部研究开发项目，名称“水氯镁石制备阻燃级氢氧化镁技术研究”，编号05-K4-49。

我国盐湖镁资源储量巨大，内蒙古、新疆、青海、西藏等四大湖区中的盐湖均为富镁盐湖，其中镁资源比较集中的地区分布于青海柴达木盆地。盐湖镁资源多与钾资源伴生，如察尔汗盐湖镁盐储量是钾盐的10倍。

在过去几十年钾资源开采过程中，由于技术、经济等多方面因素的制约，几乎没有对镁盐进行有效的开发利用。数千万吨的水氯镁石废液通过地下渗漏，严重影响晶间卤水成分，形成“镁害”，从而严重制约钾肥的正常持续生产，甚至会破坏整个盐湖生态系统。

另一方面，察尔汗地区气候干旱，多风少雨，是世界上蒸发量最大的地区之一。借助于得天独厚的自然条件，从盐田滩晒光卤石后产生的老卤，经过简单盐田自然蒸发结晶，无需纯化即可获高纯度的水氯镁石（六水氯化镁含量大于98﹪），这是世界罕见的优质镁产品原料。

氢氧化镁是一种重要的添加型无机阻燃剂，它在受热时（340℃）释放出结合水，吸收大量的潜热，具有降温作用，比目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝高出近140℃，可以使添加氢氧化镁的合成材料能承受更高的加工温度，利于加快挤塑速度，缩短模塑时间；在燃烧初期还有抑制发烟作用，生成的氧化镁具有良好的耐火性能，对环境不会产生二次污染由于其在热反应、分解温度、适用的聚合物、阻燃能力、抑烟能力、对酸的稳定性等几方面的特性，表明它是一种环保型绿色阻燃剂。

采用撞击流反应结晶法利用水氯镁石制备高纯阻燃级氢氧化镁，首先基于撞击流来实现化学工程的过程效率更高，能耗更低，该反应器可用于气液反应、液液反应，气液固三相过程。喷射式撞击流反应结晶器可以达到快速的微观混合，而且湍动效果明显，这种高强度的微观混合可以形成很高的过饱和度，进而快速成核。由于喷射速度可以调控，结晶的设计上考虑到晶体成核和生长过程，从而可以实现粒度可控的目的。

采用表面改性剂改性后的氢氧化镁的粒径变小、沉降速度减缓，吸油值下降。得到的阻燃级氢氧化镁技术指标如下：1.晶形要求：制备的氢氧化镁为针状或片状晶体（透射电镜）；2.纯度要求：纯度高于99﹪。

反应条件：镁离子（0.25mol/L）与氢氧根离子浓度比为1﹕2，反应温度25～40℃，搅拌时间30分钟，转速400rpm，撞击流率100ml/min。

表面极性：氢氧化镁表面极性越小，粒子之间的聚集成团性减小，在非极性树脂中的分散性和相容性得到改善，采用四种表面改性剂对氢氧化镁进行改性，结果表明，硬脂酸钠和油酸钠的改性效果最好。

晶体粒度分布：晶体粒度分布均匀，且粒径较小，在一定条件下，得到了10～20nm的阻燃级氢氧化镁制备的氢氧化镁符合阻燃级条件，能够为进一步添加到高分子材料中提供了可靠的保证，可以为后续研究打下基础。

同时该课题不仅使镁资源得到综合利用而且满足了高分子材料优质阻燃剂的需求，有很好的环境效益和社会效益。