[01228848]原位置换IL-DLLME法富集水产中痕量氯霉素的研究

氯霉素属于广谱抗生素,由于其低廉的成本和良好的治疗效果,被广泛用于养殖业以预防动物疾病和促进动物生长,不仅使食品中残留了氯霉素,过量的氯霉素还会进入环境,如水和土壤中形成持续性的污染,严重危害人类的健康。因此,研究一种快速、简便、高灵敏度的分析氯霉素残留的方法具有重要意义。 目前已经报道的用于氯霉素残留分析检测的样品前处理方法有溶剂萃取、加速溶剂萃取、固相萃取、基质固相分散技术、分散液液微萃取等。近年来,样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化方向发展。 分散液液微萃取技术（dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）是2006 年由Rezaee首次提出的一种简便、快速、经济的样品前处理技术,目前已用于猪尿中氯霉素和盐酸克伦特罗的萃取富集。虽然这种方法简单,快速并且廉价,但是实验中使用了有害有机溶剂作为萃取剂和分散剂。离子液体分散液液微萃取技术(（ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction, IL-DLLME）则以更绿色环保的离子液体替代传统的有机溶剂作为萃取剂,而有害的有机溶剂仍然作为分散剂在使用。原位离子液体分散液液微萃取技术（in situ ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction ,in situ IL-DLLME）则是 对IL - DLLME的进一步改进,在原位的IL - DLLME方法中,亲水性离子液体被加入并完全溶解于水样中,离子交换试剂作为分散剂被引入通过原位复分解反应形成具有疏水性的离子浑浊溶液。由于这方法非常快速,并且不需要有机分散剂,它已被成功的用于测定一些水样中的污染物、杀虫剂、及内分泌干扰酚等。 本项目研究了一种萃取富集虾肉中氯霉素的新型样品前处理方法,即基于离子液体的原位溶剂形成微萃取（ionic liquid-in situ solvent formation microextraction,IL-ISFME）,又称原位离子液体-分散液液微萃取（in situ IL-DLLME）,并在萃取过程中进行涡旋辅助（vortex-assisted,VA）以提高萃取效率,最后结合高效液相测定虾肉中的氯霉素。本项目考察并优化了基于离子液体的原位溶剂形成微萃取虾肉中氯霉素的条件,包括包括离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、蜗旋震荡条件等。优选最佳萃取条件为: 600 μL离子液体[C6MIN][BF4]作萃取剂,4000 μL LiNTF2作为离子交换试剂,无需微波辐射,旋涡震荡10 min ,此条件下,虾肉中氯霉素的回收率为92.5%～98.3%,相对标准偏差为3.7%～5.9%,检出限为5.8 μg?kg－1。该法简便、快速、环保。该样品前处理模式采用亲水性离子液体作为萃取剂,一种阴离子交换剂和其发生置换反应生成新的疏水性离子液体,集萃取、置换反应、形成离子液体沉淀相于一体,大大缩短了萃取时间。