[01198401]腐植酸基高吸水性树脂研发的关键技术

本课题来源于西安市科技局科技创新引导项目,针对目前利用风化煤提取腐植酸收率低、质量不稳定、利用率不高的现状,以陕西省内的低热值风化煤为原料,探讨高收率、高纯度的腐植酸生产工艺,解决腐植酸提取和制备中存在的关键问题,获得性能优良的腐植酸基吸水性树脂,拓宽其应用领域,同时实现废弃物资源化的有效利用,降低腐植酸基吸水性树脂的制备成本。 研究原材料取自陕西黄陵的风化煤,采用碱溶酸析法、氧解法、催化法等提取腐植酸,确定最佳提取工艺;再以提取的腐植酸为原料,丙烯酸为单体,分别采用水溶液聚合法和反相悬浮聚合法制备腐植酸基高吸水性树脂（HA-PAA）,以吸水倍率为指标,设计正交实验,分别考察两种聚合方法中不同影响因素对所合成的 HA-PAA 吸水倍率的影响,确定最佳合成条件。对两种方法各自的最佳条件下所合成的HA-PAA的不同粒径、不同吸水时间进行吸水倍率测试,采用红外光谱、热重分析、扫描电镜等对 HA-PAA 的结构和官能团进行表征,对 HA-PAA的耐盐性、耐温性、耐酸碱性、保水性、反复吸液能力等进行测试,为腐植酸基高吸水性树脂的实际应用提供数据支持。 腐植酸提取研究结果表明三种方法中碱溶酸析法提取的腐植酸灰分最小,催化法提取灰分最大;催化法提取的腐植酸分子量较大,硝酸氧解法分子量最小,研究表明硝酸氧解粗提-碱溶酸析纯化法提取腐植酸,最佳提取条件下腐植酸提取率可达到71.99%。 水溶液聚合法和反相悬浮聚合法制备的HA-PAA耐盐性﹑耐温性﹑耐酸碱性﹑保水性﹑反复吸液性能明显优于PAA,腐植酸的加入使高吸水性树脂性能得到提高,吸水倍率均可达到1400g/g以上,盐水吸收能力可达到60g/g以上。 FTIR谱图分析结果可知,HA-PAA都具有明显的-C=O和C-O吸收峰,腐植酸的加入可能使高吸水性树脂的-C=O和C-O吸收峰发生变化,说明HA-PAA是腐植酸与丙烯酸聚合物。TG谱图分析结果可知,高吸水性树脂耐热性都较好,300℃以下热稳定性提高明显。SEM分析结果可知,水溶液聚合法和反相悬浮聚合法合成的HA-PAA表面都比PAA的粗糙程度更深,腐植酸使高吸水性树脂比表面积增大。 对两种方法制备的 HA-PAA进行比较,结果表明水溶液聚合法制备的HA-PAA耐盐性和保水性能比反相悬浮聚合法合成的HA-PAA更好,而反相悬浮聚合法制备的HA-PAA的耐温性和反复吸液性能更好,反相悬浮聚合法和水溶液聚合法合成的HA-PAA在其他方面的吸水性能大体一致。