[01148448]离子液体的合成及药物在其中的电化学机理、原位分析

项目以新型离子液体的合成、药物及污染物为研究背景,快速、高效合成了多种新型离子液体,系统研究了其分离分析应用,建立了克拉霉素、头孢地尼及6-糠氨基嘌呤、6-苄氨基嘌呤、多效唑和烯效等环境激素高灵敏的分离分析新方法。项目成果所构建的分析方法具有较高的灵敏度,较宽的线性范围,较低的检出限。本项研究集合成、表征、分离、测定方法与一体,所提供的理论基础和实用依据具有重要意义。 （1）采用微波技术合成了1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐、双三氟甲磺酰亚胺基三乙基正丁基季铵盐等3种离子液体,通过红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）表征了产物的结构。 （2）利用线性扫描伏安法、循环伏安法、常规脉冲伏安等电化学手段对头孢菌素类抗生素头孢地尼（CDR）降解产物在汞电极上的电极反应机理进行了研究,发现其电活性基团为7位侧链上的羟亚氨基上的C=N键,并利用差分脉冲伏安法对合成尿液中CDR进行了分析测定。CDR于0.05 mol·L-1NaOH中在?0.52 V（vs,Ag/AgCl）处得一灵敏的不可逆吸附还原峰,还原峰电流与CDR浓度在4.0×10-7～4.0×10-6 mol·L-1、4.0×10-8～4.0×10-7 mol·L-1范围内分段呈线性,检出限分别为2.0×10-7 mol·L-1、3.0×10-8 mol·L-1。 （3）构建了灵敏、稳定的第三代H2O2电化学生物传感器;制备了亲水/疏水离子液体功能化SBA-15掺杂电极等,同时检测了水样品中Cd2+、Pb2+、Cu2+和Hg2+重金属离子及NO2-含量,同时测定了水样中难降解的高生物毒性苯二酚异构体。针对沉积物基体复杂、基体干扰大,根据有机氯同系物及环境激素6-糠氨基嘌呤、6-苄氨基嘌呤、多效唑和烯效等特性,利用离子液体代替有机溶剂,探讨了其最佳提取条件、机理,建立了离子液体顶空液相微萃取、双水相体系萃取和离子液体微波辅助萃取/色谱测定新方法。这一研究成果,既具有积累基础数据和丰富基础化学的理论意义,又具有为本项目的实际应用提供理论基础的深远意义